一.標(biāo)定前期準(zhǔn)備工作:
1 提前1-2天把外筒加滿蒸餾水,量熱儀機(jī)器后溢水口溢水為滿。這是為了讓量熱儀本身和外筒水適應(yīng)室內(nèi)環(huán)境溫度 濕度
2把量熱儀標(biāo)定用的苯鉀酸,放于不大于55度的烘箱中,至少4小時以上并壓餅,密封保存
3 盡量讓室內(nèi)溫度,濕度,光線強(qiáng)弱和往常一樣,因?yàn)闃?biāo)定時條件好,標(biāo)定完馬上恢復(fù)往常的條件,那標(biāo)定就沒有意義了,不過還盡量給予穩(wěn)定的恒溫條件,建議加裝空調(diào)和暖氣控制溫度
4調(diào)整注水時間:把量熱儀的氧彈放入內(nèi)同三角支架上,用控制界面中的系統(tǒng)設(shè)置→注水時間,修改量熱儀的的注水時間,讓注水面埋沒或者剛好平行氧彈頭
5 反復(fù)注水測試和定水位測試,觀察定完水平后的水平面是否一致,必須一致,否則不用標(biāo)定了,不合格
6準(zhǔn)備試驗(yàn)工具到位,氧氣瓶,減壓閥的壓力調(diào)整2.8-3.0,干凈抹布,秒表等等。
二.標(biāo)定步驟:
1 把量熱儀控制界面設(shè)定到熱容量標(biāo)定(能當(dāng)量標(biāo)定)
2 在系統(tǒng)設(shè)置里,輸入苯甲酸熱值和點(diǎn)火絲熱值
3 用得著分析天平稱取1g苯甲酸,安裝點(diǎn)火絲→加10ml蒸餾水→充氧不低于15秒→控制界面的樣品重量輸入苯甲酸質(zhì)量→點(diǎn)擊開始。這樣連續(xù)做5次苯甲酸標(biāo)定試驗(yàn),如果5次熱容量的相對標(biāo)準(zhǔn)差≤0.2儀器自動算出平均值,并輸入到量熱儀系統(tǒng)。如果熱容量相對標(biāo)準(zhǔn)差大于了0.2需要做第六次,第七次,直到其中5個熱容量相對標(biāo)準(zhǔn)差≤0.2儀器自動計算出熱容量,并自動輸入到系統(tǒng)參數(shù),標(biāo)定結(jié)束。
三.反標(biāo):
量熱儀標(biāo)定后,一定要把控制界面中熱容量標(biāo)定改成發(fā)熱量測定。稱取1g苯甲酸當(dāng)做媒來做發(fā)熱量,測試結(jié)果與苯甲酸瓶上熱值對比,越接近越好啦,最大允許150焦耳,否則,檢查儀器,及環(huán)境,重新標(biāo)定
四.做標(biāo)定記錄:
記錄標(biāo)定日期。標(biāo)定室溫。濕度。標(biāo)定時的水溫,以及標(biāo)定人員
記錄標(biāo)定的熱容量,冷卻常數(shù),綜合常數(shù)
五.注意標(biāo)定時一定盡量連續(xù)一次標(biāo)定5個。注意室溫變化不能太大,一般半個小時不得超過1度。